水质中氨氮分析采用什么原理

一、纳氏试剂分光光度法（GB 5750.5-2023标准方法）

1. 原理
   氨氮在碱性条件下与纳氏试剂（碘化汞和碘化钾的碱性溶液）反应，生成黄棕色胶态化合物（二汞合铵碘化物）。该化合物的颜色深浅与氨氮含量成正比，通过分光光度计在420nm波长下测定吸光度，可计算氨氮浓度。

2. 反应式

（生成物为黄棕色胶体）

3. 特点
   • 优点：操作简便、灵敏度高（检测下限可达0.025mg/L），适用于地表水、地下水及生活污水的氨氮测定。
   • 缺点：纳氏试剂含汞，需注意废液处理；水样浑浊或有色时需预处理（如蒸馏或絮凝沉淀）。

二、水杨酸分光光度法（GB 5750.5-2023替代方法）

1. 原理
   在硝普钠（亚硝基铁氰化钠）存在下，氨氮与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物（靛酚蓝）。该化合物在697nm波长下有最大吸收，通过分光光度计测定吸光度计算氨氮浓度。

2. 反应式

3. 特点
   • 优点：试剂毒性低（无汞），适用于清洁水样及需要低检测限的场景（检测下限0.01mg/L）。
   • 缺点：反应条件较严格（需控制pH、温度），水样中含氯胺或铁离子时可能干扰。

三、电极法（快速检测方法）

1. 原理
   使用氨气敏电极或铵离子选择电极，通过测量电极电位变化直接测定氨氮浓度。氨气敏电极基于氨气通过透气膜进入电极内部，改变电极电位；铵离子选择电极则直接响应溶液中的铵离子。

2. 特点

   • 优点：操作快速、可现场检测，适用于实时监测或应急分析。
   • 缺点：电极需定期校准，易受温度、pH及离子强度影响；检测下限较高（通常>0.1mg/L）。

四、蒸馏-滴定法（高浓度水样适用）

1. 原理
   将水样调至碱性后蒸馏，释放出的氨氮被硼酸溶液吸收，再用标准酸溶液（如硫酸或盐酸）滴定吸收液中的氨，以指示剂颜色变化（如甲基红-溴甲酚绿）确定终点。

2. 反应式

3. 特点
   • 优点：适用于高浓度氨氮水样（如工业废水），结果准确。
   • 缺点：操作繁琐、耗时较长，需严格控制蒸馏条件。

五、方法选择依据

1. 水样类型：
   • 清洁水样（如地表水、地下水）：优先选用纳氏试剂法或水杨酸法。
   • 高浓度或含干扰物水样（如工业废水）：需蒸馏预处理后滴定。
   • 现场快速检测：选用电极法。
2. 检测限要求：
   • 低检测限（<0.1mg/L）：水杨酸法或纳氏试剂法。
   • 高浓度（>10mg/L）：蒸馏-滴定法。
3. 环保与安全：
   • 避免使用含汞试剂时，选择水杨酸法或电极法。

六、干扰与消除

1. 常见干扰物：
   • 金属离子（如Fe²⁺、Mn²⁺）：可加入酒石酸钾钠掩蔽。
   • 余氯：加入硫代硫酸钠还原。
   • 浑浊或色度：蒸馏或絮凝沉淀预处理。
2. pH控制：
   • 纳氏试剂法需pH 10.5~11.5；水杨酸法需pH 11.7~12.3。